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濟南微納淺談?dòng)绊懠す饬６葍x測試效果的幾點(diǎn)關(guān)鍵因素

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 影響激光粒度分析儀器測試效果的因素有很多，本文討論以下幾點(diǎn)三點(diǎn)關(guān)鍵因素：光路對中，儀器校準，樣品分散。

       濟南微納顆粒儀器www.dgjsbtech.com技術(shù)部原創(chuàng )

      一 、光路對中

對中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測陣列的圓心，激光粒度儀在測試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測陣列的圓心，并且在測試過(guò)程中不偏移，才能得到正確的結果。

目前粒度儀采用的都是兩維對中系統，一般采用步進(jìn)電機通過(guò)軸套來(lái)帶動(dòng)移動(dòng)尺來(lái)提供動(dòng)力，步進(jìn)電機和軸套、軸套和移動(dòng)尺之間都是通過(guò)頂絲連接，導致三個(gè)器件的中心不在一條直線(xiàn)上，且移動(dòng)尺正轉和反轉的之間的空轉間隙較大，導致對中系統不穩定，不能快速而準確地完成對中，現有對中系統都沒(méi)有限位系統，如果光路本身出現問(wèn)題，對中系統就會(huì )出現誤判斷，一直朝著(zhù)一個(gè)方向運動(dòng)損壞機械傳動(dòng)組件。

針對現有技術(shù)的不足，濟南微納公司提供一種設計合理、結構簡(jiǎn)單緊湊、使用方便的三維自動(dòng)對中系統。

為了提高對中系統的精準度，減小空轉長(cháng)度，采用帶絲杠的步進(jìn)電機作為動(dòng)力部件。

為了提高對中系統的穩定性，采用消隙的滑軌作為機械傳動(dòng)組件的核心部件。

為提高對中速度和防止出現誤操作，采用光電傳感器與限位片結合的方式來(lái)限位。

新型的三維自動(dòng)對中系統與現有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)越的特點(diǎn)：

1、實(shí)現了三維自動(dòng)對中。

2、設計合理、結構簡(jiǎn)單緊湊。方便實(shí)用，可用于各型號激光粒度分析儀。

3、采用自帶絲杠的步進(jìn)電機和消隙滑軌結合的方式能夠穩定、快速、準確地實(shí)現三維對中需求。

4、采用光電傳感器與限位片結合的方式來(lái)限位，能夠防止因光路問(wèn)題引起的傳動(dòng)系統損壞。

二 、儀器校準

此處要談到了儀器校準不單單是對儀器采用國家標準物質(zhì)進(jìn)行儀器準確度的校正，儀器校準應包括以下幾方面的內容：

1、儀器光學(xué)基準

只有在保證儀器光學(xué)系統工作正常的情況下，儀器的校準才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分，因此測試前應保證光學(xué)窗口內外表面光潔，無(wú)劃痕，清潔，無(wú)缺損。光學(xué)基準譜平滑依次過(guò)渡，無(wú)明顯突起或凹陷。

2、外界條件對儀器的影響

外界條件主要包括環(huán)境的濕度，溫度和電源電壓的波動(dòng)對儀器測試結果的影響。

3、儀器測量重復性

將儀器預熱到規定時(shí)間，采用一種國家標準物質(zhì)進(jìn)行多次測試，一般測試樣品6－10次，記錄每次D50,計算測量平均值，標準偏差和相對標準偏差。

4、儀器測量相對誤差

與儀器重復性測量不同的是，儀器相對誤差的測試要采用至少三種樣品以上的國家標準物質(zhì)進(jìn)行測試，每種樣品獨立測量3次并分別求其平均值，獲得多個(gè)粒度測量的平均值，分別計算儀器測量平均值與粒度表標準物質(zhì)標準值間的相對誤差。

5、儀器分辨力

儀器分辨力的判斷是采用測試兩種樣品混合測試的方法，兩種粒度標準物質(zhì)的移取量要根據其質(zhì)量濃度而定，確?；旌虾蟮臉悠分袠藴饰镔|(zhì)的質(zhì)量濃度比為1：2，將樣品混合均勻后加入儀器進(jìn)行測量。應能夠從儀器測量粒度分布曲線(xiàn)圖中能夠觀(guān)察出2個(gè)獨立不相連的峰形，則認為雙峰已分開(kāi)。

三、樣品分散

1、粉體溶液濃度對測定結果的影響

蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份，超聲攪拌1 min，然后進(jìn)行粒度測定。

粉體試樣濃度較小時(shí)，所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線(xiàn)可看出)；當粉體試樣濃度較大時(shí)，因復散射及顆粒容易團聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線(xiàn)可看出)，測試結果誤差較大。但以上結果并不能說(shuō)明粉體試樣濃度越小越好，因為濃度小到一定程度時(shí)，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，太少的顆粒數會(huì )產(chǎn)生較大的取樣及測量隨機誤差，這時(shí)的樣品已無(wú)代表性，所以測量時(shí)也應該控制濃度的下限范圍，在一般測試情況下，樣品遮光度一般儀器10％－15％為宜。

2、分散時(shí)間對測定結果的影響

以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制一定濃度的試樣溶液3份，分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間，然后進(jìn)行粒度測定，結果表明在一定的時(shí)間段內分散時(shí)間越長(cháng)，測試效果小，但是也應考慮樣品破碎的情況。

3、分散介質(zhì)對測定結果的影響

進(jìn)行粉體的粒度測試時(shí)，選擇的分散介質(zhì)不僅應該對粉體有浸潤作用，同時(shí)又要成本低、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等，粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì)，粉末較細時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤作用比水強，因而更容易使顆粒得到充分分散。

4、分散劑種類(lèi)及濃度對測定結果的影響

選擇合適的分散劑是當今研究的熱點(diǎn)，而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類(lèi)型主要有：陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類(lèi)型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同種類(lèi)的粉體分散效果不同，在測定時(shí)要比較幾種表面活性劑的分散效果，最后確定一種最理想的表面活性劑。

分散劑的濃度對測定結果也有一定影響，使用時(shí)應加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗過(guò)程中發(fā)現，分散劑濃度過(guò)高時(shí)，溶液內發(fā)生了絮凝現象(這也是導致粒度測定結果升高的原因之一)。

5、粉體試樣溶液溫度對測定結果的影響

以蒸餾水作分散介質(zhì)，不用表面活性劑，配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5 min，分別在不同溫度下測試，隨著(zhù)溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢。這是因為溫度高有利于顆粒分散，溫度低則顆粒易團聚，增大了測量誤差。但試驗溫度不宜過(guò)高，因35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運行。由此可見(jiàn)，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內。

 從以上所述可以看出，要應用激光粒度分析儀準確地測試出一種樣品的粒度結果，要對很多因素進(jìn)行研究。